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如何調(diào)整火焰型原子吸收分光光度計的Z佳工作狀態(tài)
點擊次數(shù):1888 更新時間:2017-07-14
   如何調(diào)整火焰型原子吸收分光光度計的*工作狀態(tài)
  火焰型原子吸收分光光度計主要用于分析微量到痕量級的無機元素,可以完成定性和定量分析,具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強等特點??招年帢O燈提供光源,待測元素通過原子化后對特征波長輻射產(chǎn)生吸收,通過測定此吸收的大小來計算出待測元素的含量。在分析過程中影響測量的可變因素多,各種測量條件不易重復(fù),對測定的靈敏度和準確度影響較大,因此,如何選擇和調(diào)整儀器的*工作狀態(tài)非常的重要。
  一、如何選擇儀器的*工作狀態(tài)
  1、環(huán)境條件的選擇
  具體分析試樣時,試樣溶液的溫度、試樣溶液的放置位置及液面高低都對提升速率有很大影響。溶液的粘度隨液體的溫度而變化。因而液溫直接影響溶液的提升速率。故必須保持標準溶液與被測液具有相同的溫度,要注意使溶液溫度與環(huán)境溫度保持一致。火焰型原子吸收分光光度計在安放原子吸收儀的房間,特剮要注意防塵,香煙的煙霧、棉毛等有機粉塵在火焰中燃燒,會出現(xiàn)紅火星,使噪音升高,重現(xiàn)性變差。安放儀器的房問禁止吸煙。同樣要注意氣體鋼瓶的安放地點。鋼瓶不能放在露天,因為鋼瓶的氣體壓力會隨溫度而發(fā)生變化,影響測定結(jié)果。是安放在儀器隔壁的房間內(nèi)。
  2、共振線、波長的選擇
  每種元素的分析線有很多條,*共振線靈敏度zui高,通常被用來作為分析線,但是也要考慮測定中干擾因素的影響,以保證穩(wěn)定性。例如測Na時常用589.0nm波長作為分析線,但Na濃度較高時可采用330.0nm波長進行測定。由于空心陰極燈電流大小的變化或單色器傳動機構(gòu)不精密等引起的誤差,在實際分析時設(shè)置的測量波長的示值可能和理論值不*一致。因此使用儀器時應(yīng)定期校正吸收波長的位置。
  3、空心陰極燈
  3.1火焰型原子吸收分光光度計預(yù)熱時間
  為使光源穩(wěn)定,必須對燈進行預(yù)熱,使燈內(nèi)原子蒸氣的分布及厚度恒定,這樣才會使燈內(nèi)原子蒸氣產(chǎn)生的輻射和自吸收穩(wěn)定。自吸收是指由于陰極內(nèi)部溫度高于外部,陰極外部的原子蒸氣會吸收一定的輻射,造成測定靈敏度降低。空心陰極燈在使用前,若在1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5~1.0h,并定期活化,其工作壽命可達上千小時。更換空心陰極燈時,要小心不能把指紋印在燈宙上。因為燈宙是熱的,手上的油污熔化,模糊了燈宙,導(dǎo)致光強度改變引起信號漂移,帶入誤差。
  3.2工作電流
  火焰型原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈的操作參數(shù)只有一個燈電流。燈電流的大小接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強度,即燈的輻射強度。在一定的范圍內(nèi)增大燈電流可以提高輻射強度,以增強測定靈敏度。但燈電流過大會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗而縮短燈的使用壽命,并造成放電不正常,使燈輻射強度穩(wěn)定性降低。而如果燈電流過低,透過光就會太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲而造成信噪比嚴重下降。在實際工作中,要根據(jù)被測元素含量高低來調(diào)整燈電流的大小,含量較高時使用較大燈電流,含量較低時以保證穩(wěn)定性為前提降低燈電流,從而確保穩(wěn)定性和靈敏度。
  4、火焰燃燒器
  4.1試液提升量
  試液提升量較小時,雖然霧化效率高,但吸入量低,測定靈敏度低;若提升量太大,則霧化效率降低,大量試液成為廢液排出,靈敏度也會受到影響。因此,要選擇合適的提升量才能保證測定的靈敏度。火焰型原子吸收分光光度計試液提升量受吸液毛細管的內(nèi)徑與長度、通入壓縮空氣的壓強、試液的黏度等因素影響,遵循波斯里(Poisuue)公式:V=式中:V—試液提升量,cm3/s;r一毛細管內(nèi)徑,cm;P一壓強,Pa;—試液黏度,Pa·s;L—毛細管的長度,cm。當r.P保持恒定,η.L增大,就會降低試液提升量。通常試液提升量選擇3~6ml/min,霧化效率可達10%。
  4.2火焰類型和狀態(tài)
  選擇合適的火焰不僅能提高測定的靈敏度和穩(wěn)定性,還可以減少干擾。對于易電離、易揮發(fā)的元素(如堿金屬和部分堿土金屬)及易與硫化合的元素(如Sn、Se)可使用Air-C3H8,火焰等低溫火焰;對難揮發(fā)和易生成氧化物的元素(如Al、Si、Ti等)可使用N2O一C2H:火焰或O2一H2火焰等高溫火焰;對其余絕大多數(shù)元素(如Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn等)多采用Air-C2H2火焰?;鹧姘礌顟B(tài)分為貧焰、化學計量焰、富焰。其中化學計量焰是按照化學計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰。
  4.3火焰型原子吸收分光光度計燃燒器的位置
  為保證測定靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度zui大的“中間薄層區(qū)”。這個區(qū)域火焰比較穩(wěn)定,干擾少,約位于燃燒器狹縫口上方2—10mm附近。若不需要高靈敏度時,欲測試樣濃度高時,可以轉(zhuǎn)動燃燒器至適當角度以減少吸收的光程來降低靈敏度。
  二、如何調(diào)整儀器的*工作狀態(tài)
  1、空心陰極燈位置的調(diào)整
  空心陰極燈是原子吸收儀器的光源,調(diào)整空心陰極燈的位胃就是為了使燈的位置、燃燒器及讀數(shù)裝置成一條直線,測定時,靈敏度和準確度更高。因此,調(diào)整燈位置及燃燒器的線性關(guān)系是調(diào)整儀器*狀態(tài)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在調(diào)整燈位置時,燈電流不要開的zui大,每個陰極燈都有一定的壽命,只要保持發(fā)光穩(wěn)定即可。如果使用時間過長,則要加大燈電流。在“能量”檔.正反向旋轉(zhuǎn)燈調(diào)節(jié)鈕至能zui顯示zui大為止。
  2、火焰型原子吸收分光光度計燃燒器的調(diào)整
  每次測定都會使燃燒器的位置發(fā)生移動,每次測定前都必須進行燃燒器位置的調(diào)整。以縫隙燃燒器為例,川直徑1mm的改錐垂直立于燃燒器中問部位.能量顯示為“0”,如果不為“0”則調(diào)整燃燒器位置旋鈕使之為“0”。平行移動改錐至縫隙的一邊,能量顯示≤30%,如果>30%,則輕輕旋轉(zhuǎn)燃燒器使之≤30%。同理,平行移動改錐至縫隙的另一邊,調(diào)整燃燒器的位置使之≤30%。反復(fù)檢查幾次。
  3、霧化器的調(diào)整
  在火焰原子吸收分光光度法測定中,霧化器的霧化效果調(diào)整好壞直接影響霧化效果,影響到測定結(jié)果的準確性。扭開霧化器,打開助燃氣開關(guān).關(guān)閉燃氣氣源,把進樣管放在空白液中,觀察霧化器噴霧的效果和形狀,旋轉(zhuǎn)霧化器使空白液通過霧化器噴成的霧狀為梨形。形成的水滴越少霧化效果越好。
  4、火焰的調(diào)整
  火焰型原子吸收分光光度計在原子吸收分光光度法測定中,火焰調(diào)整的如何直接影響到測定結(jié)果的線性關(guān)系。著火極限,著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性。在實際使用中,火焰的燃燒速度是三要素中zui重要的因素,它直接影響著火焰的安全使用和穩(wěn)定的燃燒。氣流速度取決于供氣壓力、燃燒器的結(jié)構(gòu)形狀,對于常用縫式燃燒器,在給足的供氣壓力下,氣流速度則取決于燃燒器的開口面積,縫寬面長,則氣流速度小,反之則大。

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