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選擇火焰原子吸收分光光度計的Z佳工作狀態(tài)的方法
點(diǎn)擊次數(shù):1928 更新時間:2016-12-12
   選擇火焰原子吸收分光光度計的*工作狀態(tài)的方法
  火焰型原子吸收分光光度計在分析過程中影響測量的可變因素多,各種測量條件不易重復(fù),對測定的靈敏度和準(zhǔn)確度影響較大,因此,如何選擇原子吸收分光光度計的*工作狀態(tài)非常重要。
  1、環(huán)境條件的選擇
  必須保持標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測液具有相同的溫度,要注意使溶液溫度與環(huán)境溫度保持一致。在安放原子吸收的房間,特剮要注意防塵,香煙的煙霧、棉毛等有機(jī) 粉塵在火焰中燃燒,會出現(xiàn)紅火星,使噪音升高,重現(xiàn)性變差。安放原子吸收分光光度計的房問禁止吸煙。同樣要注意氣體鋼瓶的安放地點(diǎn)。鋼瓶不能放在露天,同時是安放在儀器隔壁的房間內(nèi)。
  2、共振線、波長的選擇
  每種元素的分析線有很多條,*共振線靈敏度zui高,通常被用來作為分析線,但是也要考慮測定中干擾因素的影響,以保證穩(wěn)定性。由于空心陰極燈電流大小的變化或單色器傳動機(jī)構(gòu)不精密等引起的誤差,在實(shí)際分析時設(shè)置的測量波長的示值可能和理論值不*一致。因此使用火焰型原子吸收分光光度計時應(yīng)定期校正吸收波長的位置。
  3、空心陰極燈
  3.1預(yù)熱時間
  為使光源穩(wěn)定,必須對燈進(jìn)行預(yù)熱,使燈內(nèi)原子蒸氣的分布及厚度恒定,這樣才會使燈內(nèi)原子蒸氣產(chǎn)生的輻射和自吸收穩(wěn)定。更換空心陰極燈時,要小心不能把指紋印在燈宙上。因為燈宙是熱的,手上的油污熔化,模糊了燈宙,導(dǎo)致光強(qiáng)度改變引起信號漂移,帶入誤差。
  3.2工作電流
  燈電流的大小接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度。在實(shí)際工作中,要根據(jù)被測元素含量高低來調(diào)整燈電流的大小,含量較高時使用較大燈電流,含量較低時以保證穩(wěn)定性為前提降低燈電流,從而確保穩(wěn)定性和靈敏度。
  4、火焰燃燒器
  4.1試液提升量
  火焰型原子吸收分光光度計試液提升量較小時,雖然霧化效率高,但吸入量低,測定靈敏度低;若提升量太大,則霧化效率降低,大量試液成為廢液排出,靈敏度也會受到影響。因此,要選擇合適的提升量才能保證測定的靈敏度。試液提升量受吸液毛細(xì)管的內(nèi)徑與長度、通入壓縮空氣的壓強(qiáng)、試液的黏度等因素影響,通常試液提升量選擇 3~6ml/min,霧化效率可達(dá)10%。
  4.2火焰類型和狀態(tài)
  火焰按狀態(tài)分為貧焰、化學(xué)計量焰、富焰。其中化學(xué)計量焰是按照化學(xué)計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰。選擇合適的火焰不僅能提高測定的 靈敏度和穩(wěn)定性,還可以減少干擾。
  4.3燃燒器的位置
  為保證火焰型原子吸收分光光度計測定靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度zui大的“中間薄層區(qū)”。這個區(qū)域火焰比較穩(wěn)定,干擾少,約位于燃燒器狹縫口上方2—10mm附近。若不需要高靈敏度時,欲測試樣濃度高時,可以轉(zhuǎn)動燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的光程來降低靈敏度。

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