原子吸收光譜的測量方法有哪些?
點(diǎn)擊次數(shù):5496 更新時(shí)間:2021-10-19
1. 工作曲線法這是原子吸收光譜法較常用的方法。此法最根據(jù)被測元素的靈敏度及其在樣品中的含量來配制標(biāo)淮溶液系列,測出標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,繪制出吸光度與濃度關(guān)系的工作曲線。測得樣品溶液的吸光度后,在工作曲線上可查出樣品溶液中被測元素的濃度。標(biāo)準(zhǔn)加入法也稱標(biāo)準(zhǔn)增量法、直線外推法。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大,很難配制相類似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),使用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好。這種方法是將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中,其中一份試樣溶液不加標(biāo)準(zhǔn),均稀釋至相同體積后測定(并制備一個(gè)樣品空白)。以測定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)對應(yīng)作圖,然后將直線延長使之與濃度軸相交,交點(diǎn)對應(yīng)的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度。在使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)必須注意以下幾點(diǎn)。1)標(biāo)準(zhǔn)加入法只能在吸光度與濃度成直線的范圍內(nèi)使用。2)為了減小測量誤差必須具有足夠的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),通常需用四份溶液,至少三份。3)標(biāo)準(zhǔn)加入法的曲線斜率應(yīng)適當(dāng),添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度最好為c、2c、3c,盡可能使A。值與A1-A。值接近,A。值在0.1~0.2之間。4)標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除背景吸收的影響。有背景吸收時(shí)應(yīng)運(yùn)用背景扣除技術(shù)加以校正。5)標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除光譜干擾和與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾。此法可以提高對高含量測定的準(zhǔn)確度。這種方法只需兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)即可,這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度與試樣溶液的濃度應(yīng)該十分接近,其中一個(gè)高于試樣溶液濃度,另一個(gè)低于試樣溶液的濃度,以使試樣的測量值位于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)測量值之間。采用緊密內(nèi)插法可按下式計(jì)算分析結(jié)果。式中:c1、c2、cx分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液1、標(biāo)準(zhǔn)溶液2和試樣溶液的濃度;A1、A2、Ax分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液1、標(biāo)準(zhǔn)溶液2和試樣溶液的測量值。這種校準(zhǔn)方法的前提是標(biāo)準(zhǔn)曲線必須是直線。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是簡便快速,能獲得更好的測定精密度。如果使用與試樣組分一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,還可以抵消試樣組分的干擾。