火焰法原子吸收光譜儀中火焰的種類和類型
點擊次數(shù):4827 更新時間:2020-09-07
目前,市場上常見的原子吸收光譜儀有火焰式、石墨爐式、氫化式、等。火焰式原子吸收光譜法( FLAA)具有較高的靈敏度,相對費用較低,易實現(xiàn)在線分析等優(yōu)點。在重金屬元素的分析中應(yīng)用很廣泛。
1、火焰的種類
原子吸收光譜分析中常用的火焰有:空氣一乙炔、空氣一煤氣(丙烷)和一氧化二氮一乙炔等火焰。
(1)空氣一乙炔。這是較常用的火焰。此焰溫度高(2300℃),乙炔在燃燒過程中產(chǎn)生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基因,構(gòu)成強還原氣氛,特別是富燃火焰,具有較好的原子化能力。
(2)空氣一煤氣(丙烷)。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低(1840~1925℃),火焰穩(wěn)定透明?;鹧姹尘暗?,適用于易離解和干擾較少的元素,但化學(xué)干擾多。
(3)一氧化二氮一乙炔。由于在一氧化二氮中,含氧量比空氣高,所以這種火焰有更高的溫度(約3000℃)。
在富燃火焰中,除了產(chǎn)生半分解物C*、CO*、CH*外,還有更強還原性的成分CN*及NH*等,這些成分能更有效地搶奪金屬氧化物中氧,從而達到原子化的目的。這就是為什么空氣乙炔火焰不能測定的硅、鋁、鈦、錸等特別難離解的元素,在一氧化二氮一乙炔火焰中就能測定的原因。本文除特指外均屬空氣一乙炔火焰。
2、火焰的類型
(1) 化學(xué)計量火焰。又稱中性火焰,這種火焰的燃氣及助燃氣,基本上是按照它們之間的化學(xué)反應(yīng)式提供的。對空氣一乙炔火焰,空氣與乙炔之比約為4:1?;鹧媸撬{色透明的,具有溫度高,干擾少,背景發(fā)射低的特點?;鹧嬷邪敕纸猱a(chǎn)物比貧燃火焰高,但還原氣氛不突出,對火焰中不特別易形成單氧化物的元素,除堿金屬外,采用化學(xué)計量火焰進行分析為好。
(2) 貧焰火焰。當(dāng)燃氣與助燃氣之比小于化學(xué)反應(yīng)所需量時,就產(chǎn)生貧燃火焰。其空氣與乙炔之比為4:1至6:1。火焰清晰,呈淡藍色。由于大量冷的助燃氣帶走火焰中的熱量,所以溫度較低。由于燃燒充分,火焰中半分解產(chǎn)物少,還原性氣氛低,不利于較難離解元素的原子化,不能用于易生成單氧化物元素的分析。但溫度低對易離解元素的測定有利。
(3)富燃火焰。燃氣與助燃氣之比大于化學(xué)反應(yīng)量時,就產(chǎn)生富燃火焰。空氣與乙炔之比為4:1.2~二.5或更大,由于燃燒不充分,半分解物濃度大,具有較強的還原氣氛。溫度略低于化學(xué)計量火焰,中間薄層區(qū)域比較大,對易形成單氧化物難離解元素的測定有利,但火焰發(fā)射和火焰吸收及背景較強,干擾較多,不如化學(xué)計量火焰穩(wěn)定。