原子吸收分光光度計(jì)測定條件的選擇
點(diǎn)擊次數(shù):2588 更新時(shí)間:2018-10-22
(1)空心陰極燈的工作電流
空心陰極燈的電流大小要適宜,如果太大會(huì)使譜線變寬,并產(chǎn)生自吸收,導(dǎo)致靈敏度下降,燈內(nèi)氣體消耗快,燈的壽命也要縮短。過低會(huì)使放電不穩(wěn)定,光譜輸出性差,輸出強(qiáng)度下降。一般來說,在保證放電穩(wěn)定和合適光強(qiáng)輸出的條件下,盡量選擇用低的工作電流。每只空心陰極燈上標(biāo)有允許使用的大電流和建議使用的適宜工作電流。在具體情況下選用多大電流,可通過實(shí)驗(yàn)來確定。
(2)火焰的選擇
要根據(jù)待測元素的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)幕鹧?。一般來說,在火焰中容易生成難離解化合物的元素及形成耐熱化合物的元素,需要用高溫火焰。采用高溫時(shí)要注意電離干擾。對于易電離和易揮發(fā)的堿金屬可采用低溫火焰。貧燃性火焰適合于不易生成氧化物的元素測定,如Cu,Ag,Au,Mg,Pb,Zn,Cd,Mn,Co,Ni,F(xiàn)e等。富燃性火焰適合于容易生成氧化物的Ca,Sr,Ba,Cr,Mo等元素的測定。
(3)霧化器的調(diào)節(jié)
霧化器要調(diào)到佳程度,目的是保證火焰中產(chǎn)生的原子數(shù)要多,以提高靈敏度。
(4)吸收線波長的選擇
通常選擇共振吸收線作為分析線,因?yàn)楣舱裎站€一般也是靈敏的吸收線。但不是任何情況下都一定要選用共振吸收線作為分析線。
例如,Hg,As,Se等的共振吸收線位于遠(yuǎn)紫外區(qū),火焰組分對于來自光源的光有明顯吸收,這時(shí)就不易選擇它們的共振吸收線作為分析線。當(dāng)被測元素的共振吸收線受到其他譜線的干擾時(shí),也不能選擇它們的共振吸收線,即使共振吸收線不受干擾,也不一定選用共振吸收線。
例如,分析高濃度試樣時(shí),為了改善校正曲線的線性范圍,寧可使用其他靈敏度較低的譜線作為分析線。適宜的分析線,視具體情況由實(shí)驗(yàn)決定。檢驗(yàn)的方法是:首先掃描空心陰極燈的發(fā)射光譜,了解有幾條可供選用的譜線,然后噴入試樣,查看這些譜線的情況。應(yīng)該選用不受干擾而且吸收值適度的譜線作為分析線,強(qiáng)的吸收線適合作痕量元素的測定。